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网赚hummers法如何制备石墨烯
时间:2020-12-20 02:46

  主要原材料:石墨粉(粒度小于30m的粒子。含量大于95%,碳含量99.85%), 浓硫酸(95%98%),高锰酸钾,硝酸钠,双氧水30%,盐酸,氯化钡,水合肼80% 氧化石墨(GO)的制备

  具体的工艺流程:在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再分次加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,搅拌反应一段时间,然后升温到35℃左右,继续搅拌30 min,再缓慢加入一定量的去离子水,续拌20 min 后,并加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。趁热过滤,并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。

  将100 mg 氧化石墨分散于100 g 水溶液中,得到棕黄色的悬浮液,再在超声条件下分散1 h,得到稳定的分散液。然后移入四口烧瓶中,升温至80℃,滴加2 mL 的水合肼,在此条件下反应24 h 后过滤,将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次,再在60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。

  2:用试管量取23mlH2SO4,再用电子天平称取1g石墨,0.5g硝酸钠,3g高锰酸钾

  3:用镊子企业一直转自放到锥形瓶,之后把浓硫酸轻轻倒入锥形瓶,然后放到电磁搅拌器中。

  4:将石墨和硝酸钠混合加入锥形瓶,搅拌反应三分钟,然后将高锰酸钾加入锥形瓶

  8反应到30分钟后,将去离子水加入锥形瓶,然后将温度升高至98℃,持续加热20min,溶液呈棕黄色,冒出红烟

  10:取下锥形瓶趁热过滤,并用HCL和去离子水洗涤,待剩余固体在滤纸稳定后,用镊子把滤纸取出,再用一块干净的滤纸衬在底部,一块放到60℃的干燥箱中充分干燥。网赚

  1:干燥后的氧化石墨烯,取出100mg分散于100g水溶液中,得到棕黄色悬浮液

  3:取出溶液放到四口烧杯中,升温到80℃,再滴加20ml水合肼,反应24小时过滤

  浓硫酸:强质子酸,进入石墨层间。高锰酸钾:强氧化剂氧化,生成氧化石墨(GO)经过超声剥离得到氧化石墨烯。水合肼:还原剂,出去氧化石墨烯表面的含氧官能团,得到石墨烯。硝酸钠:在强酸环境下,硝酸根具有强氧化性。双氧水:除去氧化中多余的高锰酸钾,氧化成2价锰离子除去。稀盐酸:洗去其中的金属离子,硫酸根离子,氯化钡:检测其中的硫酸根离子。

  改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25 g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15 g高锰酸钾,控制温度不超过20 ℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24 h。之后,搅拌下缓慢加入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃左右, 搅拌20 min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

  注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。网赚中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。高温反应(90℃-100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至 98℃左右,硫酸-石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的 OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的 OH-与 H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色。

  石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎,称取300 mg分散于60 ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液。然后转移到四口烧瓶中,加入600 mg硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠,升温至80 ℃,在此条件下回流16 h后离心分离,依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用, 记为GS1。按照同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯GS。

  注:石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨,在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。

  一方面,含氧基团为亲水性,它们的引入改善了石墨烯的水溶性,使氧化石墨在水中溶解度变大,稳定性增加,这一点在科研中,多被用来制备改性石墨烯。另一方面,含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大,减小了石墨层间的团聚现象。

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