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JJF(津)01-2018真空干燥箱校准规范pdf
时间:2020-09-28 23:51

  JJF (津)01 -2018 真空干燥箱校准规范 Calibration Specification for Vacuum Ovens 2018 - 03 - 08 发布 2018 - 06 - 01实施 发 布 JJF (津)01-2018 真空干燥箱校准规范 JJF(津) 01- 2018 Calibration Specification for Vacuum Ovens 本规范经天津市市场和质量监督管理委员会于 2018 年 03 月 08 日批准, 并于 2018 年 06 月 01 日起实施。 归 口 单 位:天津市市场和质量监督管理委员会 主要起草单位:天津市计量监督检测科学研究院 参加起草单位:天津市计量监督检测科学研究院 本规范技术条文由起草单位负责解释 JJF (津)01-2018 本规范主要起草人: 田 昀(天津市计量监督检测科学研究院) 孙 浩(天津市计量监督检测科学研究院) 沈文杰(天津市计量监督检测科学研究院) 蒋 静(天津市计量监督检测科学研究院) 参加起草人: 冯振清(天津市计量监督检测科学研究院) JJF (津)01-2018 目 录 引言 Ⅱ 1 范围 1 2 引用文件 1 3名词术语 1 3.1 温度波动度 1 3.2 温度偏差 1 3.3线 技术指标 2 6校准条件 2 6.1 环境条件 2 6.2 测量标准 3 7校准项目和校准方法 3 7.1校准项目 3 7.2负载条件 3 7.3 校准方法 3 7.4 数据处理 4 8校准结果表达 5 9复校时间间隔 6 附录A 真空干燥箱原始记录参考格式 7 附录B 真空干燥箱校准证书内页参考格式 9 附录C 真空干燥箱温度偏差测量结果不确定度分析 10 I JJF (津)01-2018 引言 真空干燥箱广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等制造 研究领域,是一种非常重要的试验设备。真空干燥箱的性能指标对很多试验的结果具有重 大影响。在充分考虑了技术和经济的合理性前提下,制定了本规范。 本规范参照了国家计量技术规范 JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1— 2012 《测量不确定度评定与表示》以及 JJF1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》中 规定的相关术语定义和编写规则。 本规范采用了 JB/T 29251-2012 《真空干燥箱》中规定的相关术语定义和技术内容。 本规范系首次制定。 II JJF (津)01-2018 线 范围 本规范适用于测量温度不超过(-70~250) ℃的真空干燥箱温度及真空度计量性能的校 准,其他真空干燥密封设备的校准也可参照本规范。 2 引用文件 JB/T 29251-2012 真空干燥箱 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 名词术语 3.1 温度波动度 temperature fluctuation 真空干燥箱在稳定工作状态下,规定时间间隔内,隔板几何中心位置上测试点实测温 度最大值与最小值之差的一半,冠以“±”,即为该层隔板的温度波动度。 3.2 温度偏差 temperature deviation 真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下,显示温度平均值与隔板几何中心位置上测试 点实测温度平均值的差值。 3.3 真空密封性 vacuum tightness 真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下,使真空干燥箱的线kPa 或用户要 求的真空度后,在规定时间间隔内,干燥箱内部的真空度初始值与最终值之差。 4 概述 真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质,具有加热和提供真空环境等 功能。箱内工作室被金属隔板分成若干层,金属隔板一般具有热传导或加热功能,具体结 构见图 1。待处理的物质会放置在真空干燥箱的隔板上,利用真空泵对工作室进行抽真空 操作。待真空度达到要求后,真空干燥箱会将工作室控制到指定温度,对物质进行干燥处 理。真空干燥箱的工作温度为一般为(0~250) ℃,某些低温真空干燥设备的工作温度可到 -70℃。真空干燥箱能达到的真空度与真空泵和箱体密封性有关,一般不低于3kPa(绝压)。 JJF (津)01-2018 (a)热传导 (b) 隔板直接加热 图1 线真空干燥箱上应有名称、型号、制造厂、出厂编号等信息。 5.1.2 真空干燥箱外观应完好,结构应完整,附件、备件应齐全,各开关、按钮、按键等 功能正常,不应有影响使用和校准的缺陷。 5.2 技术指标 5.2.1 温度波动度 真空干燥箱温度波动度应不超过±1 ℃。 5.2.2 温度偏差 最高工作温度不超过 200 ℃的真空干燥箱,温度偏差应不超过±3 ℃。 最高工作温度超过 200 ℃的真空干燥箱,温度偏差应不超过其最大工作温度的±1.5% 。 5.2.3 线min 内,真空干燥箱的线kPa。 以上技术指标均不作为合格判定。 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度:(5~35 )℃。 6.1.2 环境湿度:(30~80 )%RH JJF (津)01-2018 6.1.3 大气压(80~106 )kPa 6.1.4 供电电源: 电压:三相交流电(380±30 )V 、单相交流电(220±20 )V , 频率:(50±0.5 )Hz , 最大负载电流:应满足真空干燥箱的使用要求。 接地安全:具有良好接地。 6.1.5 真空干燥箱周围无强烈震动及腐蚀性气体影响。 6.2 测量标准 6.2.1 温度测量标准 测量标准采用可测量表面温度的温度传感器,分辨力不低于 0.1 ℃,测量范围为 (-70~250 )℃。温度传感器测量结果的扩展不确定度(k=2 )应不大于被校真空干燥箱规 定的温度波动度和温度偏差绝对值的 1/3。 6.2.2 压力测量标准 测量标准为压力传感器,分辨力不小于 0.1kPa,测量范围为(1~120) kPa (绝压)或 (-0.1~0 )MPa(表压) ,准确度等级不低于 0.2 级。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 真空干燥箱校准项目包括温度波动度、温度偏差、线 负载条件 真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行,若用户需要负载条件下的校准,应说明 负载情况。 7.3 校准方法 7.3.1 外观检查 目测检查真空干燥箱的外观是否符合5.1 的要求。 7.3.2 温度偏差、温度波动度和线 校准温度点的选择 校准温度点一般应选择设备使用范围的下限点、中间点及上限点,也可根据用户需要 选择实际常用的温度点。在校准温度的同时校准真空密封性。 JJF (津)01-2018 7.3.2.2 测试点位置的选择 温度测试点分布在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置上,每个点放置一个温度传 感器。压力测试点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置。 7.3.2.3 测试过程 按规定布放温度传感器,测量每层隔板上的温度。将压力传感器放置在隔板上,关闭 箱门,保证密封。将真空干燥箱的温度控制器设定到所要求的标称温度,并进行抽真空操 作,待真空干燥箱到达稳定工作状态后,读取温度和压力数据。每 2min 记录所有温度测 试点的数据一次,在 30min 内共测试 15 次。在开始和结束各测量一次压力数据,在 30min 内各测试 1 次。 7.4 数据处理 7.4.1 温度偏差计算 1 n td tdi (1) n i 1 1 n t0 t0i (2 ) n i 1 t t (t t ) (3) d d 0 0 n 式中: ——测量次数; t ——温度偏差,℃; d t ——设备 n 次显示温度平均值,℃; d tdi ——设备第 i 次显示温度值,℃; t ——每个隔板中心位置 n 次测量的温度平均值,℃; 0 t0i ——每个隔板中心位置第 i 次测量的温度值,℃; t0 ——温度传感器的修正值,℃。 7.4.2 温度波动度计算 真空干燥箱在稳定状态下,测试点温度随时间的变化量,即在 30min 内实测最高温度 与最低温度之差的一半,冠以“±”号。 tf (t0max t0min ) / 2 (4 ) 式中:t ——温度波动度,℃; f JJF (津)01-2018 t0max ——测试点 n 次测量的温度最大值,℃; t0min ——测试点 n 次测量的温度最小值,℃。 7.4.3 真空密封性计算 真空干燥箱在稳定状态下,在设定的线min 内真空度的变化量。 P P P (5) S F 式中:P ——真空干燥箱真空密封性,kPa ; P ——在设定真空度状态下,真空干燥箱真空度初始值,kPa ; S P ——在设定真空度状态下,真空干燥箱真空度最终值,kPa。 F 8 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a) 标题:“校准证书”; b) 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e) 客户的名称和地址; f) 被校对象的描述和明确标识; g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日 期; h) 如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k) 校准环境的描述; l) 各校准项目检查结果的说明; m) 对校准规范的偏离的说明; n) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识; o) 校准结果仅对被校对象有效的声明; p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。 JJF (津)01-2018 9 复校时间间隔 复校时间的间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因 此,用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 建议复校时间间隔最长不超过一年,使用特别频繁时应适当缩短。 JJF (津)01-2018 附录 A 真空干燥箱校准原始记录格式 委托单位: 型号规格: 证书编号: 制造厂: 出厂编号: 校准地点: 环境温度: ℃环境湿度: %RH大气压 kPa 标准器名称 型号/规格 不确定度/准确度 标准器证书编号 有效期至 外观检查: 标称温度: ℃ 标称真空度: kPa 显示温度 实测温度(℃) 时间 次数 (℃) 隔板1 隔板2 。。。。 隔板n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 平均值 初始真空度(kPa ): 最终真空度(kPa ): JJF (津)01-2018 位置 隔板1 隔板2 。。。。 隔板n 温度偏差(℃) 温度偏差不确定度U(℃),k=2 温度波动度(℃)/30min 真空密封性(kPa )/30min 校准: 核验: 校准日期: JJF (津)01-2018 附录 B 校准证书内页参考格式 一、温度校准点布点图 二、校准结果的表达 真空密 设定 显示平 实测温度 温度 温度偏差不 温度波动度 封性 温度 均温度 位置 平均示值 偏差 确定度 (℃)/30min (kPa ) (℃) (℃) (℃) (℃) U(℃),k=2 /30min 隔板1 隔板2 。。。 隔板n JJF (津)01-2018 附录 C C.1 概述 C.1.1 测量环境:温度24℃,湿度50%RH。 C.1.2 主要标准器:温度传感器,测量范围为(-40~300 )℃,分辨力0.01℃。 C.1.3 被校对象: 真空干燥箱,仪器显示分辨率为0.1℃。 C.1.4 校准方法: 按规定布放温度传感器,测量每个隔板上的温度。关闭箱门,保证密封。将真空干燥 箱的温度控制器设定到所要求的标称温度,并进行抽真空操作,待真空干燥箱到达稳定工 作状态后。开始读取温度数据。每 2min 记录所有温度测试点的数据一次,在 30min 内共 测试15次。 C.2 数学模型 1 n td tdi (1) n i 1 1 n t0 t0i (2) n i 1 t t (t t ) d d 0 0 (3) 式中: n ——测量次数; td ——温度偏差,℃; td ——设备n次显示温度平均值,℃; tdi ——设备第i次显示温度值,℃; t ——每个隔板中心位置n次测量的温度平均值,℃; 0 t0i ——每个隔板中心位置第i次测量的温度值,℃; t0 ——温度传感器的修正值,℃。 JJF (津)01-2018 C.3 灵敏度系数 td t t c1 1 c d 1 c d 1 td 2 t 3 t 0 0 C.4 各分量的标准不确定度评定 C.4.1 输入量td 的标准不确定度u(td ) 的评定 采用 A 类评定方法,以 80℃为例,在真空干燥箱工作稳定后,对其进行 15 次独立重 复测量,从其显示仪表上读取 15 次显示值,记为td 1 、td 2 、。。。。。。td 15 ,平均值记为td 。测 量结果见表C1。 表 C1 i(次数) tdi (℃) i(次数) tdi (℃) i(次数) tdi (℃) 1 80.0 6 80.0 11 80.1 2 80.0 7 80.0 12 80.1 3 80.1 8 80.1 13 80.0 4 80.0 9 80.0 14 80.0 5 80.0 10 80.0 15 80.0 n (tdi td )2 由公式 s (t d ) i 1 n (n 1) 计算得算术平均值td 的实验标准差s (td ) 0.046℃。则由15次独立重复测量引人的标 准不确定度分量u1 s(td ) =0.046℃。 C.4.2 输入量t 的标准不确定度u(t ) 的评定 0 0 采用 A 类评定方法,在真空干燥箱稳定后,对其进行 15 次独立重复测量,从温度测 量装置上读取 15 次显示值,记为t01 , t02 ,…. t15 ,平均值记为t0 。测量结果见表C2。 JJF (津)01-2018 表C2 i(次数) t0i (℃) i(次数) t0i (℃) i(次数) t0i (℃) 1 80.47 6 80.47 11 80.44 2 80.48 7 80.48 12 80.40 3 80.46 8 80.46 13 80.40 4 80.46 9 80.46 14 80.37 5 80.49 10 80.46 15 80.37 n (t t )2 0i 0 由公式 s (t ) i 1 0 n(n 1) 计算得算术平均值t0 的实验标准差s(t ) 0.040℃。则由 15 次独立重复测量引人的标 0 准不确定度分量u s(t ) =0.040℃。 2 0 C.4.3 由温度传感器修正值引入的标准不确定度分量 ( ) u t 0 由 校 准 证 书 可 知 温 度 测 量 装 置 的 扩 展 不 确 定 度 为 : U=0.02 ℃ k=2, 则 u s t =0.02/2=0.010℃ 3 ( 0 ) C.5 不确定度分量表 表C3 序号 来源 符号 ui 1 被测设备仪表读数重复性 u1 0.046℃ 2 温度测量装置读数重复性 u2 0.040℃ 3 测量装置修正值 u3 0.010℃ C.6 合成标准不确定度 2 2 2 u (t ) c u  c u [c u ] 0.061℃     c d 1 1 2 2 3 3 C.7 扩展不确定度的评定 U ku 2 0.061 0.13℃ k 2 c

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